Shimadzu

2025

1

Япония

Высокоэффективный жидкостный хроматограф с диодно-матричным детектором (ВЭЖХ-DAD/PDA) Shimadzu — это универсальный аналитический комплекс, выполняющий качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей. Конкретные виды работ делятся на сервисно-методические задачи и прикладные отраслевые исследования.I. Аналитические и лабораторные операции (виды работ)Идентификация веществ по УФ-спектрам: Сравнение полученных спектров поглощения компонентов с библиотечными стандартами.Контроль чистоты хроматографических пиков: Автоматическая проверка пика на наличие скрытых примесей и перекрывающихся соединений.Математическое разделение пиков (i-PDeA II): Программное разделение полностью коэлюирующих (выходящих одновременно) веществ без изменения физических условий анализа.Количественное определение: Точный расчет концентрации компонентов в пробе на основе площадей и высот пиков.Разработка и валидация методик: Оптимизация условий хроматографического разделения, подбор градиента элюирования, оценка воспроизводимости и линейности результатов.II. Прикладные области примененияБлагодаря диодно-матричному детектору, хроматографы Shimadzu задействованы в широком спектре отраслей:1. Фармацевтический анализОпределение подлинности, чистоты и стабильности активных фармацевтических субстанций (АФС).Количественное определение действующих и сопутствующих веществ в готовых лекарственных формах.Тестирование кинетики растворения таблеток и капсул (Dissolution testing).2. Пищевая промышленность и сельское хозяйствоКонтроль безопасности: определение микотоксинов (охратоксин А, афлатоксины) и остаточных количеств антибиотиков в мясе и молоке.Определение подлинности продукции: анализ содержания органических кислот, сахаров, консервантов и красителей.Анализ качества кормов и БАДов: определение профиля витаминов и аминокислот.3. Экологический мониторингАнализ водопроводной, природной и сточной воды на содержание полициклических ароматических углеводородов (ПАУ).Контроль содержания пестицидов и гербицидов в почве и сельскохозяйственной продукции.4. Биохимия и клинические исследованияОпределение концентрации лекарственных средств в плазме крови (терапевтический лекарственный мониторинг).Выделение и анализ аминокислот, пептидов и катехоламинов.5. Химическая и полимерная индустрияАнализ состава синтетических смол, пластмасс и других полимеров (в сочетании с методом гель-проникающей хроматографии).Контроль качества технологического сырья и продуктов органического синтеза

1. Детектор Shimadzu SPD-M40 (для систем Nexera/Prominence)Диапазон длин волн: 190 – 800 нм.Количество диодов в матрице: 1024 элемента.Уровень шума: ≤ 0.3 × 10⁻⁵ AU (при определенных условиях, один из самых низких показателей в индустрии).Дрейф базовой линии: ≤ 0.4 × 10⁻³ AU/час.Максимальная частота дискретизации: до 100 Гц (позволяет четко фиксировать сверхбыстрые и узкие пики в UHPLC).Спектральная ширина щели: 1.2 нм или 8 нм (настраиваемая).Термостатирование оптического блока: Встроено. Защищает от температурных колебаний в лаборатории и устраняет дрейф базовой линии.Функция i-PDeA II: Программное разделение перекрывающихся пиков в режиме реального времени.2. Моноблочные системы i-Series 3D (LC-2050 / LC-2060)Диапазон длин волн: 190 – 800 нм.Уровень шума: ≤ 0.6 × 10⁻⁵ AU.Дрейф базовой линии: ≤ 0.5 × 10⁻³ AU/час.Частота дискретизации: до 100 Гц.Вместимость автодозатора: до 336 стандартных виал (или 4 планшета).Максимальное рабочее давление:До 50 МПа (500 бар) для серии LC-2050 (классическая ВЭЖХ).До 70 МПа (700 бар) для серии LC-2060 (сверхбыстрая ВЭЖХ).Объем ввода пробы: от 0.1 до 100 мкл с ультранизким уровнем перекрестного загрязнения (carryover ≤ 0.0025%).

Область применения высокоэффективного жидкостного хроматографа Shimadzu с диодно-матричным детектором (ВЭЖХ-DAD/PDA) охватывает контроль качества, безопасность продукции, экологический мониторинг и научные исследования.Ниже приведен структурированный перечень отраслей и конкретных задач, где данный аналитический комплекс является обязательным стандартом.1. Фармацевтическая промышленностьКонтроль качества (QC): Определение подлинности, количественного содержания действующих веществ (АФС) и стабильности готовых лекарственных форм (таблеток, капсул, инъекций) по требованиям Государственной Фармакопеи.Анализ примесей: Поиск и идентификация сопутствующих химических примесей и продуктов деградации лекарств.Тест «Растворение»: Анализ скорости и степени высвобождения действующих веществ из капсул и таблеток (в связке с тестерами растворения).2. Пищевая промышленность и сельское хозяйствоБезопасность продуктов: Определение микотоксинов (афлатоксины, охратоксин А), остаточных количеств антибиотиков (тетрациклины, сульфаниламиды) и пестицидов в сырье, мясе, молоке и зерне.Контроль состава и подлинности: Определение консервантов (бензойная, сорбиновая кислоты), подсластителей, синтетических красителей и вкусовых добавок.Витамины и БАДы: Определение профиля водорастворимых (C, группа B) и жирорастворимых (A, D, E, K) витаминов в продуктах питания, премиксах и спортивном питании.3. Экологический мониторингАнализ водных сред: Определение полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), фенолов и их производных в питьевой, природной и сточной воде.Анализ почв: Определение остаточных количеств гербицидов, инсектицидов и других токсичных органических соединений, смываемых с сельскохозяйственных угодий.4. Клиническая медицина и судебно-медицинская экспертизаТерапевтический лекарственный мониторинг: Точное измерение концентрации лекарственных средств в плазме крови пациента для подбора индивидуальной дозировки (например, противоопухолевых или противосудорожных препаратов).Токсикологический скрининг: Обнаружение и количественное определение наркотических средств, психотропных веществ, сильнодействующих ядов и их метаболитов в биологических жидкостях и тканях.5. Химическая и нефтехимическая промышленностьКонтроль сырья: Анализ чистоты реактивов, промежуточных продуктов органического синтеза и мономеров.Анализ полимеров и добавок: Определение пластификаторов, антиоксидантов и термостабилизаторов в составе пластмасс и каучуков.

Шаг 1. Подготовка системы и подвижной фазы (элюентов)Приготовление элюентов: Используйте реактивы квалификации «для ВЭЖХ» (HPLC grade) и деионизированную воду (18.2 МОм·см).Фильтрация и дегазация: Профильтруйте растворители через мембранный фильтр (0.22 или 0.45 мкм). Настоятельно рекомендуется ультразвуковая дегазация в течение 10–15 минут перед заливкой в бутыли, даже при наличии встроенного дегазатора.Проверка емкостей: Заполните бутыли, опустите в них линии забора с фриттами (фильтрами) и проверьте емкость для слива отходов (Wastes).Шаг 2. Включение оборудования и запуск ПОВключение приборов: Включите тумблеры питания всех модулей (насос, автодозатор, термостат колонок, диодно-матричный детектор) или главный выключатель на моноблоке i-Series.Запуск ПК: Включите управляющий компьютер и откройте программу LabSolutions (раздел Instrument Online).Шаг 3. Промывка насоса (Purge)Эта процедура обязательна для удаления пузырьков воздуха из гидравлической системы.Откройте дренажный клапан (Prime/Purge valve) на насосе поворотом против часовой стрелки.В интерфейсе ПО или на панели насоса нажмите кнопку Purge. Промывайте каждую используемую линию элюента в течение 3–5 минут со скоростью 5–10 мл/мин.Остановите поток и плотно закройте дренажный клапан (по часовой стрелке).Шаг 4. Уравновешивание системы (Кондиционирование)Установка колоночного термостата: Задайте необходимую температуру колонки в программном методе и включите нагрев.Включение лампы детектора: Включите D2 (дейтериевую) и, если необходимо, W (вольфрамовую) лампы диодно-матричного детектора. Для стабилизации ламп требуется 20–30 минут.Подача потока: Постепенно увеличьте скорость потока через колонку до рабочей (например, 1.0 мл/мин). Используйте встроенную функцию Smart Flow Pilot (при наличии), которая плавно поднимает давление для защиты сорбента.Стабилизация базовой линии: Прокачивайте элюент через систему до тех пор, пока дрейф базовой линии и показания шума на экране не стабилизируются.Шаг 5. Настройка параметров диодно-матричного детектора (PDA)В программном методе (Method View) установите:Диапазон сканирования спектра: Например, 190–400 нм для органических молекул.Основные длины волн (Ch): Выберите длины волн для отображения отдельных хроматограмм в реальном времени (например, 254 нм).Спектральную щель (Slit width): Обычно 1.2 нм (для высокого разрешения) или 8 нм (для высокой чувствительности).Дискретизацию (Sampling rate): От 12.5 до 100 Гц в зависимости от ширины пиков.Шаг 6. Создание последовательности и запуск анализаЗаполнение автодозатора: Поместите виалы с пробами и калибровочными стандартами в лоток автодозатора.Создание таблицы последовательности (Sequence/Batch): Укажите номера позиций виал, объемы ввода, названия образцов и файлы методов.Запись фонового спектра: Выполните команду Zero / Baseline Baseline Correction (коррекция базовой линии по чистому растворителю).Старт: Нажмите кнопку Start Single (для одного ввода) или Start Batch (для серии анализов).Шаг 7. Промывка и выключение системы (Shutdown)Промывка от буферов: Если использовались буферные растворы (соли), промойте систему чистой деионизированной водой (около 30–45 минут), чтобы предотвратить выпадение кристаллов соли и заклинивание плунжеров насоса.Консервация колонки: Промойте колонку и систему чистым органическим растворителем (метанол или ацетонитрил) в соответствии с паспортом вашей колонки.Выключение ламп и потока: Выключите лампы детектора и остановите поток насоса. В моноблоках i-Series можно использовать функцию Auto Shutdown, которая автоматически отключает систему по завершении серии анализов, переводя прибор в режим энергосбережения.Выключение питания: Закройте программу LabSolutions и выключите тумблеры питания на модулях