Shimadzu

2007

1

ВЭЖХ-система Shimadzu с флуориметрическим детектором применяется для высокочувствительного количественного анализа и идентификации следовых количеств соединений, обладающих собственной флуоресценцией или флуоресцирующих после химической модификации (дериватизации).Основные виды выполняемых работ разделены по отраслям применения:1. Пищевая безопасность и сельское хозяйствоКонтроль микотоксинов: определение афлатоксинов (B₁, B₂, G₁, G₂), охратоксина А и зеараленона в зерне, орехах, кофе и сухофруктах.Анализ аминокислотного состава: количественное определение аминокислот в пищевых продуктах, кормах и напитках (с использованием автоматической предколоночной или постколоночной дериватизации).Поиск антибиотиков: обнаружение остаточных количеств тетрациклинов, сульфаниламидов и хинолонов в мясе, молоке и яйцах.Контроль свежести: определение биогенных аминов (гистамина, тирамина, путресцина) в рыбе, сыре и вине.Анализ витаминов: определение содержания витаминов группы B (в частности, B₁, B₂, B₆) в обогащенных продуктах и БАДах.2. Экологический мониторингОпределение ПАУ: анализ 15–16 токсичных полициклических ароматических углеводородов (включая бенз(а)пирен) в атмосферном воздухе, питьевой, сточной и природной воде, а также в почве.Анализ фенолов: определение алкилфенолов, бисфенола А и других эндокринных разрушителей в объектах окружающей среды.3. Фармацевтика и медицинаФармакокинетика: измерение терапевтической концентрации флуоресцирующих лекарственных средств и их метаболистов в плазме крови и тканях.Клинические исследования: определение биомаркеров, например порфиринов или катехоламинов (адреналин, норадреналин, дофамин) в моче и крови для диагностики патологий.Контроль качества ЛС: анализ чистоты субстанций, стабильности препаратов и определение флуоресцентных примесей.4. Режимы работы самого детектора (приборные задачи)Рутинный количественный анализ: измерение площадей пиков на фиксированной паре длин волн (возбуждение/испускание).Многокомпонентный экспресс-анализ: переключение длин волн во время одного хроматографического разделения по временной программе для селективного сбора данных по каждому веществу.Методическая работа: автоматическое сканирование 3D-спектров флуоресценции элюируемых веществ для быстрого поиска оптимальных длин волн возбуждения и испускания под новые методики

Флуориметрические детекторы Shimadzu (модели RF-20A и RF-20Axs) используются в ВЭЖХ/УВЭЖХ системах серий Prominence и Nexera. Они обеспечивают высокую чувствительность анализа за счет сверхнизкого уровня шума.Главные технические параметрыЧувствительность (сигнал/шум Рамана воды): ≥ 1200 (для RF-20A) и ≥ 2000 (для RF-20Axs).Диапазон длин волн: возбуждение (Ex) 200–650 нм; испускание (Em) 200–650 нм (до 750 нм для RF-20Axs).Точность длины волны: ± 2 нм.Воспроизводимость: ± 0.2 нм.Ширина щели: 20 нм.Частота сканирования: до 100 Гц (подходит для сверхбыстрой хроматографии).Параметры ячейки: объем 12 мкл, устойчивость к давлению до 2 МПа.Основные преимуществаМноговолновый режим: одновременная фиксация до 4 комбинаций длин волн Ex/Em.Термостатирование ячейки: модель RF-20Axs оснащена охлаждением Пельтье для стабильности базовой линии при изменении температуры в лаборатории.Сканирование спектров: автоматическая регистрация спектров флуоресценции прямо во время разделения пиков.Удобный сервис: замена лампы и ячейки с передней панели без оптической юстировки.

Области применения ВЭЖХ-системы Shimadzu с флуориметрическим детектором (RF-20A / RF-20Axs) определяются её главной особенностью — сверхвысокой селективностью и чувствительностью (на 2–3 порядка выше, чем у фотометрических УФ-детекторов).Прибор применяется везде, где требуется находить следовые (пикограммовые) количества целевых веществ в сложных матрицах.1. Пищевая промышленность и сельское хозяйствоБезопасность продуктов питания: контроль содержания опасных микотоксинов (афлатоксины B1, B2, G1, G2, охратоксин А, зеараленон).Контроль качества и подлинности: определение аминокислотного профиля продуктов и кормов, анализ витаминов группы B, определение консервантов и органических кислот.Следы ветеринарных препаратов: обнаружение остатков антибиотиков (тетрациклины, сульфаниламиды) в мясе, молоке, рыбе и яйцах.2. Экологический мониторинг и охрана средыКонтроль токсикантов: определение канцерогенных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ, включая бенз(а)пирен) в питьевой, природной и сточной воде, почве и воздухе.Пестициды и агрохимикаты: обнаружение следовых количеств фосфорорганических соединений, карбаматов и глифосата в природных объектах.3. Фармацевтика и биотехнологииРазработка и контроль ЛС: анализ чистоты лекарственных субстанций, обнаружение флуоресцирующих примесей, контроль стабильности препаратов.Биофармацевтика: профилирование гликанов и анализ моноклональных антител.4. Клиническая медицина и токсикологияТерапевтический лекарственный мониторинг: измерение концентрации антибиотиков, кардиотоников и противоопухолевых средств в плазме крови.Диагностика заболеваний: определение эндогенных флуоресцирующих маркеров — катехоламинов (адреналин, норадреналин, дофамин), серотонина, порфиринов, гистамина в моче и крови.Судебная медицина: обнаружение наркотических и психотропных веществ, а также растительных ядов в биологических жидкостях.5. Научные исследованияПротеомика и метаболомика: идентификация и квантификация белков, пептидов и метаболитов.Органический синтез: отслеживание динамики реакций и чистоты синтезированных флуорофоров или оптических отбеливателей.

Краткая пошаговая инструкция по эксплуатации ВЭЖХ-системы Shimadzu с флуориметрическим детектором (RF-20A / RF-20Axs) при управлении через ПО LabSolutions.1. Подготовка системы и запускПроверьте подвижную фазу: убедитесь, что растворители свежие, профильтрованные и дегазированные.Включите приборы: тумблерами на передних панелях включите насос, термостат колонок, автосамплер и детектор.Запустите ПО LabSolutions: откройте окно управления прибором (Real Time Analysis) и установите связь с системой.Промойте систему (Purge): откройте дренажный клапан насоса, включите режим Purge на 3–5 минут для удаления пузырьков воздуха, затем закройте клапан.2. Выход на рабочий режимЗадайте параметры потока: в ПО установите рабочую скорость потока подвижной фазы и температуру колонки.Настройте детектор:Включите ксеноновую лампу (команда Lamp ON).Задайте длины волн возбуждения (Ex) и испускания (Em).Выберите режим измерения (одноволновый Single или многоволновый Dual/Multi).Включите термостат ячейки детектора (для модели 20Axs).Стабилизируйте базовую линию: включите насос на рабочей скорости и подождите 20–30 минут, пока базовая линия детектора и давление в системе не выровняются. Нажмите Zero (обнуление).3. Создание метода и запуск анализаСоздайте файл метода (.met): пропишите в нем время анализа, температурную программу, длины волн и таблицу переключения волн по времени (если требуется).Подготовьте образцы: поместите виалы с пробами в лоток автосамплера.Одиночный анализ (Single Run): нажмите кнопку Single Run, укажите номер виалы, объем ввода, выберите метод и нажмите Start.Серия анализов (Batch Run): создайте таблицу серии (укажите последовательность стандартов и образцов), сохраните её и нажмите Start Batch.4. Выключение системыПромойте колонку: после окончания анализов промойте колонку и ячейку детектора чистым растворителем (например, смесью метанол/вода 80/20) для удаления солей и буферов.Выключите нагрев и лампу: отключите поток насоса, нагрев колонки и обязательно выключите ксеноновую лампу детектора (Lamp OFF) для экономии её ресурса (2000 часов).Отключите приборы: закройте программу LabSolutions и выключите тумблеры питания на модулях хроматографа.Важные правила безопасности и обслуживанияЗащита ячейки от давления: никогда не перекрывайте капилляр на выходе из детектора (максимальное давление ячейки всего 2 МПа). Сливной капилляр должен свободно опускаться в емкость для отходов.Берегите лампу: не включайте ксеноновую лампу, если через проточную ячейку не течет растворитель, во избежание фотодеструкции остатков веществ на стеклах ячейки.Контроль утечек: регулярно проверяйте дренажный канал под ячейкой детектора. При обнаружении течи немедленно остановите насос.