NETZSCH/LFA 467 HyperFlash

2024

1

Germany

Измерительная система для выполнения бесконтактных недеструктивных измерений температуры и температуропроводности в соответствии с ASTM E 1461.

1. Система определения температуропроводности методом вспышки: настольная конструкция с вертикальной установкой системы «источник вспышки – детектор». 2. Конструкция газоплотная с возможностью откачки и создания чистой атмосферы в камере образца. 3. Температурный диапазон от минус 100°C до 500°C. 4. Температурный диапазон в поставляемой комплектации от -100°C до 500°C. 5. Скорость нагревания до 50 К/мин. 6. Точность поддержания температуры образца: ± 0,1 K во всем температурном диапазоне. 7. Стабильность в изотермическом режиме 0,02 К/мин. 8. Диапазон температуропроводности: от 0,01 мм2/с до 2000 мм2/с. 9. Диапазон теплопроводности: от 0,1 Вт/(м·К) до 4000 Вт/(м·К). 10. Точность измерения температуропроводности во всем температурном диапазоне для стандартных образцов: 3%. 11. Точность измерения теплоемкости для стандартных образцов: 5%. 12. Источник излучения: ксеноновая лампа-вспышка; длина волны от 150 до 2000 нм. 13. система в комплекте с вертикальными ИК-линзами для оптимального выбора области сканирования образца 14. Энергия импульса: 10 Дж (настраиваемая). 15. Система фильтров с коэффициентом пропускания в 25%, в 50% и в 75%. Позволяет уменьшить энергии импульса ксеноновой лампы. - управление через программное обеспечение прибора. 16. Энергия импульса, контролируемая через программное обеспечение; 17. Настраиваемое время импульса: от 20 микросекунд до 1200 микросекунд. 18. Устройство раздельного картирования импульса для измерения реальной формы импульса вспышки для каждого импульса. 19. Система окончательной коррекции и учета влияния начальной формы импульса вспышки на результирующий импульс для высокоточного определения температуропроводности и теплоемкости. 20. Один детектор и одна печь для всего рабочего температурного диапазона. 21. Встроенный Дьюар на 24 часа работы детектора. 22. Система охлаждения сжатым воздухом, для работы от температуры +500°С до 0°С. 23. Атмосфера: статическая, динамическая, инертная, окислительная, восстановительная. 24. Встроенные электронные расходомеры для трех потоков газов с автоматическим переключением для работы в различных атмосферах. - Вакуумная система откачки. 25. Термостат для термостатирования измерительной части и охлаждения печи с точностью поддержания температуры ±0,01 К. 26. Прибор обеспечивает возможность проведения измерений образцов минимальным диаметром 6 мм и максимальным диаметром 25,4 мм. 27. Прибор обеспечивает возможность проведения измерений образцов толщиной от 0,1 мм до 6,0 мм. 28. Минимальная толщина образца для держателя проведения измерений в параллельной плоскости: не ограничено. 29. Система автоматической подачи с возможностью измерения 16 образцов. Наличие одновременного нагрева и термостатирования всех образцов.

прибор для измерения температуропроводности, теплоемкости и теплопроводности любых материалов в диапазоне от 0,1 до 4000 Вт/м·К

Эксплуатация Принцип действия Комплекс LFA 467 может быть использован для измерения температуропроводности, удельной теплоемкости и теплопроводности металлов, композитов, керамик, полимеров и других материалов. Комплекс включает в себя сложное оборудование и простое программное обеспечение, обеспечивающие быстрые, точные и безопасные измерения. LFA 467 основан на методе лазерной вспышки в соответствии с международными стандартами ASTM E-1461, DIM EN 821 и DIN 30905. С помощью инфракрасного детектора измеряется увеличение температуры с обратной стороны образца как функция времени. Типичная зависимость приведена на Рисунке 2. Измерение температуропроводности a, удельной теплоемкости cP позволяет (при известной или дополнительно измеренной объемной плотности ) вычислить теплопроводность  исследуемого образца по формуле (1). (T) = a(T)  (T)  cp(T) (1) где: T - температура,  - теплопроводность, a - температуропроводность,  - объемная плотность, cP - удельная теплоемкость. Математический анализ измеряемой зависимости температуры от времени позволяет определить температуропроводность a. Анализ осуществляется специальной программой, использующей набор дифференциальных математических моделей для различных приложений. Детальное описание всех доступных моделей можно найти в справочной системе анализирующей программы. Для примера рассмотрим наиболее простую модель, называемую "адиабатической моделью". В адиабатических условиях a определяется уравнением l2 a  0.1388 (2) t50 где: a - температуропроводность в см2/с l - толщина образца в см t50 - время в с, соответствующее увеличению температуры на 50% (относительно температуры на задней стенке образца). Вышеописанный метод заменяет трудоемкое измерение термических параметров, таких как увеличение абсолютной температуры и/или количества теплоты, на более точное, прямое и быстрое измерение времени и относительного повышения температуры. Программное обеспечение позволяет контролировать процесс измерения и оценивать результаты, как в ручном, так и в полностью автоматическом режиме. Дополнительные модельные функции, интегрированные в программу, позволяют рассчитывать температуропроводность слоистых образцов. Рисунок 2: Временная зависимость температуры Подготовка ИК детектора • Выньте пробку из верхней части корпуса детектора. • Вставьте воронку в открытое отверстие. • Залейте примерно 200 мл жидкого азота. Наденьте защитные очки! Через несколько минут детектор будет полностью заполнен. Температура детектора стабилизируется через 5 минут. Включение измерительного блока • Включите измерительный блок LFA 467 с помощью выключателя на задней панели и подождите примерно 10 секунд. ВНИМАНИЕ! • После включения измерительного блока LFA 467 всегда нажимайте комбинацию кнопок close + safety (закрыть + кнопка безопасности) до тех пор, пока не загорится зеленая лампочка на кнопке close. • Только в этом случае измерительный блок активирован и готов к работе. Открытие и закрытие измерительного блока • Нажмите одновременно open + safety (открыть + кнопка безопасности) и держите до тех пор, пока блок детектора не переместится в крайнюю дальнюю позицию (она достигнута, если зеленая лампочка на кнопке open непрерывно горит). • Нажмите одновременно close + safety (закрыть + кнопка безопасности) и держите до тех пор, пока блок детектора не переместится в крайнюю ближнюю позицию (крайняя ближняя позиция достигнута, когда зеленая лампочка на кнопке close непрерывно горит). Рисунок 3: Открытие и закрытие измерительного блока Подготовка образцов Толщина образцов Для точного определения толщины образца необходимо, чтобы его грани были плоские и параллельные друг другу. Для определения толщины образца: 1. Измерьте микрометром толщину образца с точностью не менее трех значащих цифр. 2. Повторите измерение еще в четырех различных точках образца. 3. В качестве толщины образца используйте среднее арифметическое данных пяти измерений. Оптимальная толщина образца зависит от температуропроводности материала. Выбираемый период измерения должен соответствовать 10-12 полупериодам и лежать в интервале между 10 и 200000 мс. Для определения предельно допустимых границ толщины образца необходимо оценить теплопроводность материала. В приведенной ниже таблице указаны рекомендуемые значения толщины для различных значений температуропроводности. Температуропроводность Рекомендуемая толщина (мм) Низкая температуропроводность (напр. полимеры) (0.001 см2/с) от 1 до 1.5 средняя температуропроводность (напр. керамики) (0.05 см2/с) 1.5 до 2 средняя температуропроводность (напр. медь) (1 см2/с) 2 до 3 Если вы не знаете приближенного значения температуропроводности исследуемого материала, попробуйте несколько образцов с различной толщиной (в интервале от 0.5 до 3 мм). Покрытие образцов Напыление (например золота, платины) Для анализа распространения импульса необходимо, чтобы его энергия поглощалась поверхностью образца. Также необходимо, чтобы ИК детектор измерял температуру только на поверхности образца. Некоторые материалы являются прозрачными в видимом диапазоне и вблизи ИК длин волн лазерной вспышки. Напыление металлической (как правило, золотой) пленки на обе поверхности образца позволяет минимизировать распространение теплового излучения в образце. Толщина пленки может контролироваться в процессе напыления и должна составлять примерно 1000 Å. Металлическое напыление и покрытие графитом требуется для большинства ненаполненных полимеров, многих керамических материалов и стекол. Отсутствие или неправильное нанесение покрытия образца будет приводить к резкому увеличению температуры на детекторе сразу после импульса (пик). Напыление также может использоваться для создания инертного слоя между образцом и графитом в том случае, когда можно ожидать взаимодействия между ними. Покрытие графитом Для улучшения поглощения энергии лазера и распространения ИК излучения в детектор, образцы всегда должны быть покрыты графитом (это необходимо и в том случае, когда образец уже покрыт напыленной металлической пленкой). Покрытие графитом значительно улучшает соотношение сигнал/шум особенно в случае поверхности с сильным отражением. Для определения удельной теплоемкости важно, чтобы поверхности образца и эталона были покрыты равномерно. Условия измерения для образца и эталона должны быть абсолютно одинаковыми. Общая толщина покрытия должна составлять примерно 5 мкм, что в большинстве случаев несущественно с точки зрения распространения тепла в образце. Графитовое покрытие является в некоторой степени пористым, поэтому слишком тонкий его слой будет частично пропускать энергию через "незащищенные" участки, что может вызвать ошибки в измерении теплоемкости. Покрытие также может быть повреждено мощными импульсами. Для тонких слоев с высокой температуропроводностью (например, фольг и пленок) толщина графитового покрытия должна быть минимальной. В этом случае рекомендуется протестировать образцы с различной толщиной покрытия для того, чтобы исключить его влияние. Примечание: для предотвращения испарения при распылении, рекомендуется проводить обработку с помещении с вытяжным шкафом! Процедура покрытия образцов: 1. Очистите все образцы подходящим растворителем (включая эталонный образец если он уже обрабатывался ранее) и положите их бок о бок (запомните или отметьте расположение образцов, чтобы не перепутать их). 2. Встряхните баллон и расположите его в 25-30 см от образцов. 3. Нацелившись на верхнюю сторону линейки образцов, полностью нажмите кнопку на баллоне на короткое время (< 1 с) для инициации струи спрея. Медленными "заметающими" движениями проведите струей спрея вдоль образцов несколько раз, сохраняя постоянную дистанцию и стараясь наложить равномерный тонкий слой. 4. Дайте покрытию высохнуть в течение примерно 2 минут. 5. Повторите шаги 2-4 еще три раза. 6. Переверните образцы, стараясь не повредить нанесенное покрытие. 7. Повторите шаги 2-4 два или три раза. Эталонные образцы Эталонный образец Рекомендуемая макс. темп. [°C] покрытие Пирокерам 9606 1000°C графит Инконель 600 1100°C графит Нержавеющая сталь 310 1100°C графит Окись алюминия 1600°C графит В приборах, основанных на методе лазерной вспышки, эталонные образцы обычно используются для определения удельной теплоемкости (cP). Некоторые материалы также могут использоваться для проверки точности измерения температуропроводности (см. страницу справочных данных). Необходимо отметить, что NETZSCH может гарантировать корректное определение температуропроводности только для рекомендуемых материалов с определенными размерами (например 12.6 мм в диаметре и толщиной 2.5 мм). Известно, что для некоторых эталонных материалов (таких как Poco Graphite) могут наблюдаться большие (вплоть до ± 20 %) отклонения температуропроводности в зависимости от партии. В некоторых металлах (например, железо выше 600°C), атомы углерода (с графитового покрытия) могут диффундировать в структуру решетки, что может приводить к меньшим значениям температуропроводности. Это, однако, не влияет на эталонные значение теплоемкости. При температурах, не превышающих 400°C, графитовое покрытие можно применять для всех эталонных материалов. Максимальная температура эталонного образца обычно указана в приведенных таблицах свойств (за исключением керамических материалов, требующих инертной атмосферы выше 300°C). Загрузка образца • Откройте измерительную ячейку LFA 467. Для этого одновременно нажмите кнопки open и safety и сдвиньте блок детектора, пока он не переместится в крайнее дальнее положение (см. рисунок 4). Держатель образцов находится ниже детектора. Рисунок 4: Откройте измерительную ячейку • Используя специальное устройство (как показано на рисунке 5), удалите верхнюю заслонку печки. Заслонка может быть горячей. Используйте подставку для того, чтобы предотвратить повреждение стола и окружающих предметов. Рисунок 5: Извлеките верхнюю заслонку печи • Положите образцы (круглые или квадратные) в держатель соответствующей формы. Рисунок 6: Положите образцы в держатель • С помощью пинцета установите держатель с образцами на подставку. Устройство различных типов держателей и правила обращения с ними описаны в Главе 3 данного руководства. Подставка для держателей образцов имеет четыре позиции (A-D) причем каждая из них имеет 4 отдельных положения для каждого образца (1-4)( см. Рисунок 8). • Установите обратно верхнюю заслонку печи c помощью извлекающего устройства и закройте измерительную ячейку. Рисунок 9: Установите верхнюю заслонку печи ВНИМАНИЕ! Пожалуйста, убедитесь, что все окошки чистые! Запуск измерений с помощью программного обеспечения NETZSCH • Войдите в папку NETZSCHProteus. • Выберите прибор LFA 467. База данных содержит серии NETZSCH-LFA снимков. Каждое измерение может быть ассоциировано с отдельным материалом, который располагается в базе независимо от измерений. Рекомендуется создавать новую базу данных для каждого проекта. Не храните все измерения, относящиеся к различным проектам, в одной базе данных во избежание создания файла объемом в сотни МБайт. • Для создания новой базы данных выберите Новая база данных (New Database) в меню Файл (File), создайте имя файла (file name) сохраните (save) файл с базой данных. • Для открытия уже существующей базы данных выберите Открыть базу данных (Open Database) в меню Файл (File) и откройте (open) соответствующий файл.